Microscopie de forță atomică

Keywords

microscopie de forță atomică, AFM, caracterizarea suprafețelor, nanomateriale, nanoparticule, filme subțiri, polimeri, senzori electrochimici

Applications

Domenii de aplicabilitate: Ca tehnică de investigație, microscopia AFM este pretabilă oricărui tip de suprafețe. Aplicațiile sunt, practic, nelimitate, microscopia AFM fiind utilizată în toate domeniile:

• cercetare: nanotehnologie, stiințele vieții, nanoparticule, polimeri
• industrie: controlul proceselor de fabricație, analiza coroziunii, morfologia stratelor de acoperire, sticle, material ceramice, metale
• medicină și stomatologie: implante, materiale de obturație, sigilanți endodontici
• educație: nivel universitar și postuniversitar

Sisteme: nanomateriale, biomateriale, nanoparticule, polimeri și amestecuri polimerice, senzori electrochimici, metale, probe din științele vieții (celule, bacterii), dispozitive medicale (implante)

Industrii:

√ Industria auto: dezvoltarea materialelor noi, controlul calității suprafețelor care necesită imagini, analiză și măsurare la nivel de nanoscală. Industria auto dezvoltă continuu materiale avansate pentru a fi în pas cu provocările cu care se confruntă în eficientizarea automobilelor. Utilizarea nanotehnologiei poate să aducă progresele necesare în materialele utilizate în multe componente auto, de la metale la polimeri.

√ Controlul proceselor industriale: evaluarea suprafeței probelor pentru dezvoltarea de procese industriale și/sau pentru controlul proceselor de fabricație.

√ Fotonică: măsurarea 3D a structurilor. Imaginile AFM sunt independente de proprietățile optice și nu necesită acoperirea probelor cu strat conductor, oferă contrast excelent pentru probe optic netede și este nedistructivă. Pot fi analizate suprafețe de sticlă, rețele de difracție etc.

√ Medicină, biologie:microscopia de forță atomică furnizează imagini la nanoscală pentru biomateriale, suprafețe celulare, implante etc.

Infrastructura

La INCDTIM Cluj-Napoca există infrastructura necesară pentru studiul suprafețelor prin AFM, în funcție de aria de investigat și de rugozitatea suprafeței probelor putând fi accesate:

1. Platforma AFM Ntegra Spectra (NT-MDT). Aria maximă de scanare 100 μm × 100 μm, z_max 10 μm. Configuraţii: directă, obiectiv 100x (NA 0.7), inversată optimizată pentru probe pe substrat transparent; Microscop Olympus IX71, obiectiv 100x cu imersie în ulei (NA 1.3). Sunt disponibile majoritatea modurilor AFM. Achiziţie de date şi procesarea imaginilor: Nova software.

2. Microscop AFM Cypher S (Asylum Research – Oxford Instruments). Aria maximă de scanare 30 μm × 30 μm, z_max 5 μm. Echipat cu videomicroscop integrat cu zoom optic controlat din software, rezoluție optică < 1 μm; NA 0.45; camera CMOS color 3 Mpx, câmp vizual 650 μm x 900 μm. Zgomotul sistemului optic de detecție a deflexiei < 7 pm (cantileverul nu este în contact cu proba); < 15 pm (cantileverul pe suprafață); zgomot Z senzor < 50 pm; zgomot senzori XY (closed loop) < 60 pm. Achiziție date și procesare AR software cu module Igor Pro dedicate SPM. Dimensiuni probe: Ø_max = 2 cm, h = 0.7 cm.

Aplicații uzuale - exemple

Microscopia AFM este utilizată pentru suprafețe dure sau moi, conductoare, semiconductoare sau izolatoare.

Nanotehnologie (nanomateriale). Microscoapele de forță atomică sunt instrumente esențiale pentru nanotehnologie în controlul proceselor de nanofabricație care implică vizualizarea și măsurarea cu rezoluție înaltă a nanostructurilor: nanoparticule, nanotuburi, suprafețe patternate, (meta)materiale, materiale compozite, polimeri, filme subțiri, ADN etc.

Biomateriale sintetice. Materialele sintetice aflate în contact cu țesuturile vii, materialele de obturație, sigilanții endodontici, implantele și dispozitivele medicale au o suprafață în contact direct cu țesuturi din organism. Rugozitatea suprafeței materialelor stomatologice de obturație influențează adeziunea la pereții dentari, iar porozitatea lor poate influența colorarea și solubilitatea în fluidele tisulare. Pe de altă parte, acceptarea și regenerarea țesutului în care este plasat un implant sunt influențate de caracteristicile suprafeței. AFM permite evaluarea suprafețelor implantelor și controlul proceselor de la interfața cu lichide biologice sau țesuturi.

Nanoparticule. Caracterizarea dimensională a nanoparticulelor prin AFM prezintă unele avantaje comparativ cu alte tehnici (microscopie optică, microscopie electronică, DLS), oferă date statistice ale distribuției și evaluarea numerică a dimensiunii nanoparticulelor. Pot fi identificate și caracterizate geometrii variabile ale nanoparticulelor (nanosfere, forme poligonale, fractali, clusteri). Valorile calculate direct din datele de topografie AFM permit evaluarea procentuală a creșterii suprafeței prin prezența nanoparticulelor pe substrat.

Polimeri.Materialele polimerice compozite pot manifesta domenii la nanoscală (block copolymers) ce influențează proprietățile mecanice ale materialului în volum. În unele cazuri, anumite materiale sunt adăugate polimerilor tocmai pentru a le modifica proprietățile mecanice (pentru a le crește sau micșora elasticitatea). Prin AFM pot fi evidențiate eventualele heterogenități dintr-un material polimeric și domeniile în care acestea sunt prezente în diferite părți ale probei investigate.

Senzori electrochimici. Microscopia AFM a fost aplicată cu succes la INCDTIM în caracterizarea 3D a senzorilor electrochimici pentru detecția selectivă ultrasensibilă a diferitelor substanțe prezente în probe fluide sau la caracterizarea aptasenzorilor cu aplicații în detectarea timpurie a cancerului. Microscopia AFM permite caracterizarea morfologică și topografică a suprafeței nanostructurate a electrozilor înainte și după fiecare etapă de fabricație. Sensibilitatea crescută a senzorilor modificați comparativ cu cea a senzorilor nemodificați este influențată și de creșterea ariei suprafeței prin depunerea nanoparticulelor.

Celule, bacterii. Microscopia AFM este aplicată frecvent pentru examinarea bacteriilor. Spre deosebire de microscopia electronică care dă o idee generală despre morfologia celulară printr-o proiecție bidimensională și permite evaluarea populațiilor de bacterii, AFM este mai puțin rapidă și mai puțin eficientă în evaluarea cantitativă a populațiilor, însă permite investigația mult mai detaliată, la scală nano, a morfologiei suprafețelor celulare moi (celule, bacterii). În plus pot fi apreciate efectele de aglomerare și/sau aderare a bacteriilor la suprafețe.

Coroziune. Prin AFM pot fi investigate modificările suprafeței probelor expuse la acțiunea agenților corozivi și poate fi apreciată eficiența diferiților agenți de protecție la coroziune. Modificările suprafeței în sensul creșterii sau micșorării rugozității sunt evidențiate rapid și sunt furnizate valorile numerice ale parametrilor de rugozitate.

Benefits

• Poate fi analizată suprafața oricărui tip de material,  moale sau dur, conductor, semiconductor sau izolator, singurele cerințe sunt legate de dimensiunea eșantionului de analizat (Ø_max probă 2 cm, h_max = 0.7 cm) și rugozitatea suprafeței probei (h_max 5 μm) (privită cu ochiul liber, proba apare netedă).
• Complementar altor tehnici de imagistică, cum este microscopia electronică care furnizează imagini cu rezoluție înaltă însă oferă o imagine 2D a  probelor analizate, microscopia AFM oferă în plus o imagine topografică 3D a suprafețelor.

Fișa expertiză

Download pdf format

Costuri estimative

Costul total al caracterizării suprafeței prin AFM implică timpul de utilizare a aparatului, manoperă și consumabile, operațiunile de preparare a  probelor, procesarea datelor, analiza rezultatelor și elaborarea raportului de analiză

√ Efectuarea de teste preliminare 350 lei/zi (30 € consumabile)

√ Efectuarea de analize complexe 700 lei/zi

√ Rezultate: imagini topografice pentru arii maxime de 30 × 30 μm², evidențierea morfologiei suprafeței până la scară nanometrică, evaluarea  rugozității, profile ale secțiunilor prin probă, analize comparative pentru eșantioane supuse unor procese diferite, strate subțiri de acoperire etc.