Difracție de raze X

Cuvinte cheie

Analiză structurală pe solide, difracție de raze X pe pulberi și pe monocristale, structură cristalină

Aplicații

Domenii de aplicabilitate: cercetare-dezvoltare, optimizare de produse industriale, verificarea purității și detecția de impurități, evaluarea stabilității la diferite condiții de mediu etc. Sisteme:

• compuși cristalini organici și anorganici: compuși bioactivi naturali și de sinteză, sisteme (bio)moleculare care pot fi cristalizate, structuri metal-organice, minerale
• materiale amorfe: polimeri, biopolimeri și compozite polimerice, grafene și compozite pe bază de grafene, sticle, materiale ceramice și compozite ale acestora

Industrii: industria farmaceutică, industria suplimentelor alimentare, dispozitive medicale, industria chimică, mediu/depoluare, sănătate – nanomedicină

Infrastructura

Laboratorul de difracție de raze X este dotat cu trei difractometre:

• Bruker D8 Advance: este utilizat pentru măsurătorile de pulberi; este echipat cu un monocromator de Ge (111) plasat în fasciculul incident şi un detector ultrarapid de tipul LYNXEYE ; colectarea difractogramelor se efectuează în geometria Bragg-Brentano varianta în reflexie
• Rigaku SmartLab: echipat cu anod rotativ de 9 kW, goniometru theta-theta de rezoluție mare, se pot înregistra măsurători în reflexie și în modul de transmisie. Pe lângă pulberi, cu acest difractometru se pot efectua și măsurători de filme subțiri
• Oxford SuperNova: este dotat cu două microsurse (Cu, Mo), un detector CCD de înaltă performanță, echipat cu Cryojet care permite efectuarea de măsurători în intervalul de temperatură 90÷490 K, este utilizat pentru măsurători de monocristale

Aplicații uzuale - exemple

Compuși bioactivi (de sinteză sau naturali):

• Detectarea impurităților (peste 5%): impurități chimice prezente în materia primă sau forme cristaline nedorite apărute pe durata stocării.
• Determinarea structurii cristaline: prin difracție de raze X pe monocristale sau prin cristalografie RMN, datele experimentale de difracție de raze X pe pulberi sunt utilizate în combinație cu rezultatele obținute prin rezonanță magnetică pe solid și cu modelare moleculară prin calcule de chimie cuantică
• Studii de stabilitate: se pot realiza atât pentru produsul finit tabletă/capsulă, cât și pentru substanța bioactivă, acestea constau în identificarea modificărilor structurale care pot apărea în timpul stocării la diferite condiții de mediu sau în urma procesului de desolvare.

Materiale dentare: modificările care apar în structura dintelui în urma expunerii acestuia la diferite materiale dentare (modificările structurale ale hidroxiapatitei sau fluoroapatitei din compoziția smalțului) se pot efectua identificări de faze cristaline și calcul de dimensiuni de cristalite Caracterizarea structurală a filmelor subțiri: în cazul filmelor subțiri, prin efectuarea de experimente de reflectivitate, Rocking curve și mapare în spațiul reciproc, figuri de pol, difracție la incidență razantă se pot extrage următoarele informații: compoziție, orientare/textură, tensiunea din rețea, grosime, rugozitate Caracterizarea structurală prin difracție de raze X la unghiuri mici (SAXS). Acest tip de măsurătoare se poate realiza pe probe sub formă de pudră sau suspensie. Prin analiza datelor obținute în urma unei măsurători de tip SAXS se pot obține informații legate de dimensiunea particulelor și distribuția acestora

Avantaje

• INCDTIM oferă servicii CDI bazate pe difracție de raze X, utilizată independent sau în combinație cu alte tehnici analitice complementare care acoperă aproape toată gama de aplicații practice
• Înainte de încheierea unei relații contractuale oferim consultanță pentru a defini cât mai exact nevoile clientului/partenerului și, în caz că sunt necesare, efectuăm teste preliminare gratuite
• Dotările existente (cele trei difractometre) ne permit abordarea metodelor de difracție utilizate în practica curentă, ele fiind deja implementate în cadrul laboratorului nostru
• Dispunem de personal specializat, capabil să acopere toate etapele unei colaborări contractuale: definirea problemei care va trebui soluționată, designul experimental, colectarea datelor, interpretarea rezultatelor și corelarea lor cu alte informații complementare, dacă este cazul

Fișa expertiză

Descarcă fișa în format pdf

Costuri estimative

Costul total al serviciilor CDI bazate pe difracție de raze X este format din două componente:

• timpul de utilizare a difractometrului, care include consumabilele și uzura: 25 lei/oră
• manopera, care include cheltuielile de personal și pe cele indirecte asociate cu operațiunile de preparare a probelor, analiza și interpretarea rezultatelor, elaborarea raportului de analiză / cercetare: negociabil, în funcție de gradul de complexitate a studiului.